二甲基乙酰胺主要有三種合成方法

    二甲基乙酰胺對多種有機(jī)、無機(jī)物質(zhì)都有良好的溶解能力。能與水、醚、酯、酮、芳香族化合物混溶?？扇芙獠伙柡椭緹N，對飽和脂肪烴難溶。能溶解丙烯腈共聚物、乙烯系樹脂、纖維素衍生物、苯乙烯樹脂、線型聚酯樹脂等。主要用于有機(jī)和醫(yī)藥工業(yè)中用作溶劑，塑料工業(yè)用于制造聚酰胺樹脂和樹膠，化纖工業(yè)用作丙烯腈紡絲溶劑，化工生產(chǎn)中用于制造催化劑、電解溶劑，涂料工業(yè)用于配制去漆劑以及多種結(jié)晶性的溶劑加合物和絡(luò)合物，分析化學(xué)中用作化學(xué)試劑。

   二甲基乙酰胺主要有三種合成方法分別是醋酐法、乙酰氯法和醋酸法。

    1、醋酐法 采用醋酐和二甲胺反應(yīng)制備二甲基乙酰胺，其過程是先將二甲胺水溶液加熱至汽化，氣體二甲胺經(jīng)脫水凈化后，于常溫下通入醋酐中進(jìn)行?；磻?yīng)為放熱反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)溫度不再上升即為?；K點(約170℃)。然后控制酰化液在0-20℃，加入堿液中和，反應(yīng)生成醋酸鈉，至pH＝8-9時分離出醋酸鈉；再將中和液堿洗滌后，加入醋酸乙酯，共沸脫水，粗蒸后再進(jìn)行精餾，取164-166.5℃餾分，得到成品二甲基乙酰胺。該法生產(chǎn)消耗醋酐(約95%)1.15-1.20t/t，二甲胺(40%)1.89-1.90t/t。醋酐工藝技術(shù)比較簡單，產(chǎn)品質(zhì)量較好，但是生產(chǎn)成本高，且工藝流程較長。

    2、乙酰氯法 乙酰氯法采用二甲胺與乙酰氯反應(yīng)制備二甲基乙酰胺，采用*的催化反應(yīng)和精餾技術(shù)，強(qiáng)化了反應(yīng)過程，能耗降低，分離效果和產(chǎn)品收率都得到大大提高，工藝過程簡化，與目前國內(nèi)現(xiàn)行的醋酐法工藝相比，生產(chǎn)成本較低，經(jīng)濟(jì)效益較好。 該法工藝過程為在冷卻狀態(tài)先將二甲胺通入乙醚中，然后再慢慢加入乙酰氯和乙醚的混合液，邊加邊攪拌，立即析出二甲胺鹽酸鹽白色固體，將其濾出。濾液用水浴回收乙醚，干燥后進(jìn)行蒸餾，收集164-166.5℃餾分得到成品二甲基乙酰胺，該法缺點是使用乙醚為溶劑，溶劑使用、控制與回收比較關(guān)鍵。

    3、 醋酸法 醋酸法是目前國外生產(chǎn)二甲基乙酰胺主要方法，主要以醋酸與二甲胺為原料進(jìn)行合成，包括催化縮合法和高壓縮合法兩種。醋酸法生產(chǎn)二甲基乙酰胺，收率不是很高，產(chǎn)物中含有大量未反應(yīng)的醋酸，由于醋酸與二甲基乙酰胺形成高沸點共沸混合物(通常含有二甲基乙酰胺84.9%，醋酸15.1%)，使得反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)品不能按常規(guī)方法去精餾提純分離，必須經(jīng)過中和、過濾。蒸餾等一系列工序方能完成。醋酸法工藝適合連續(xù)化規(guī)?；a(chǎn)。

    1） 催化縮合法 該法以氧化鉬為催化劑，可以提高收率和適當(dāng)縮短反應(yīng)時間，加速二甲基乙酰胺的合成，除氧化鋁之外，常用催化劑還有硅酸鉬、三氧化鎢、磷鎢酸以及偏釩酸鈉等，相對于高壓縮合法，該法時間較長。

    2） 高壓縮合法 該法通過醋酸和二甲胺在壓力下反應(yīng)，同時除去反應(yīng)水，以制備二甲基乙酰胺。高壓縮合法的優(yōu)點是反應(yīng)時間大大縮短，但是該法設(shè)備尤其是帶壓裝置的材料必須耐酸，而且脫水裝置必須連接到壓力裝置上，所以相對于催化縮合法，該方法設(shè)備投資費用較高。

    3） 反應(yīng)精餾法 反應(yīng)精餾技術(shù)是目前有機(jī)合成的一種新的技術(shù)，國內(nèi)科研機(jī)構(gòu)在醋酸催化縮合法基礎(chǔ)上改進(jìn)了工藝，以醋酸為原料，采用反應(yīng)精餾技術(shù)直接合成二甲基乙酰胺，使反應(yīng)熱得到充分利用，反應(yīng)過程中的能耗低，同時由于反應(yīng)與精餾于同一系統(tǒng)中，工藝流程大大縮短。 具體工藝過程，將一定量的醋酸和催化劑放入帶有精餾塔的反應(yīng)釜中，升溫到130℃，將定量的二甲胺以加熱狀態(tài)通入醋酸中進(jìn)行反應(yīng)2小時，當(dāng)塔頂?shù)臏囟壬仙炼谆阴０贩悬c時候停止反應(yīng)。并對許多條件進(jìn)行優(yōu)化，在無催化劑情況下，二甲基乙酰胺生成速度慢，使大部分醋酸二甲胺鹽受熱分解，催化劑的加入加快了脫水反應(yīng)的速度，強(qiáng)化了過程，*催化劑用量為2%(質(zhì)量比，以醋酸計)；原料配比，二甲胺與醋酸的摩爾比提高，二甲基乙酰胺的收率和選擇性亦不斷提高，但是二甲胺量過多，則二甲胺循環(huán)量增加，熱損失大，設(shè)備處理能力低，優(yōu)化后的二甲胺與醋酸的摩爾比為1.3：1；反應(yīng)溫度和時間，通過大量實驗表明，*的溫度為130℃，時間為2小時。